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DRX monocristal
Dimensión del cristal: 0,1-0,3 mm. Las moléculas del solvente son parte de la formación del cristal. Si se saca fuera del mismo se degradan. Colimador de 0,5 mm (las dimensiones deben ser comparables). Tema de la absorción (intensidad que recorre el cristal). Evaluación con microscopía óptica (con polarizadores cruzados). Primera etapa: análisis con luz natural. Segunda etapa: con luz polarizada. La forma en que se oscurece o brilla el cristal, a partir de mover el analizador, me da información sobre el mismo. Si el brillo es distinto en distintas partes del cristal, entonces no es un monocristal. Cambiando el analizador se debe pasar de brillante a oscuro de forma total. En principio todos los cristales son anisotrópicos (a excepción del cúbico o tetragonal isotrópico). La cristalización es una técnica de purificación, por lo que la muestra puede cristalizar en una fase distinta y de esta forma el análisis de DRX no coincide con el de polvos. Los cristales orgánicos tienen fuerzas débiles (de Van der Waals).
1) Cristal se fija a la fibra de vidrio y se pega en la punta con poxipol 10 min. Esto no sirve para mediciones a alta temperatura, sólo entre 100°C a 200°C. 2) Se coloca adentro de un capilar con solvente (aislado del exterior). La desventaja es que el vidrio absorbe mucho los rayos x. 3) Se adhiere con aceite a un microloop (ideal para bajas T). El montaje del cristal se realiza en la cabeza goniométrica. Hay 4 ejes de rotación distintos (con un error de 5 um -esfera de confución-). El centrado del cristal es colocar el cristal en la intersección de los 4 ejes.
Web: IUCr
Wingx
Mercury
Dra. Maricel Rodríguez Instituto de Química Física de los Materiales, Medio Ambiente y Energía (INQUIMAE) - CONICET Ciudad Universitaria, Pabellón 2, 3º Piso - FCEyN, UBA - C.A.B.A, Argentina Tel: (54 11) 5285-8551 e-mail: mgrodriguez@qi.fcen.uba.ar